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上海博迅实业有限公司医疗设备厂恒温摇床试验

[导读]恒温摇床拥有控温精准、振荡平稳、空间较大和智能化程度高的特点,能彻底解决普通振荡器无法控温、处理批次少和频率不稳定等问题。使用上海博迅实业有限公司医疗设备厂恒温摇床进行土壤有效硫的前处理,极大地提升了前处理的可靠性,可同时处理200个以上的样品,前处理效率明显提升

仪器与试剂

Avio500电感耦合等离子体发射光谱仪(PerkinElmer)。

恒温摇床:属于水平往复振荡器,BSD-YF2600立式双层智能精密摇床(上海博迅),可以精确控制温度4~60℃。

土壤标准物质:国家标准物质研究中心研制的江西红壤GBW07416a(ASA-5a),为酸性土壤;陕西省地质矿产实验研究所研制的黄土土壤,有效态成分标准物质陕西土(HTSB-1)、陕西黑垆土(HTSB-2)、宁夏灌淤土(HTSB-3)和甘肃灌漠土(HTSB-4),以上为碱性土壤。

硝酸为优级纯,其他试剂除有说明外,均为分析纯;水均为去离子水。

磷酸盐-乙酸提取液:称取磷酸二氢钙[Ca(H2PO4)2·H2O]2.04 g溶于1 L乙酸溶液[c(CH3COOH)=2 mol/L]中。

氯化钙提取剂(用于石灰性土壤):称取氯化钙(CaCl2)1.50 g溶于水,稀释至1 L。

硫标准贮备液:ρ=1000 mg/L,市售有证标准物质,将此溶液准确稀释成含硫200 mg/L的标准溶液备用。

1.2 试验方法

称取通过2 mm筛的风干试样5.0 g于150 mL具塞锥形瓶中,加入25 mL磷酸盐-乙酸提取液,盖紧瓶塞,温度为15~30℃,振荡时间为30~120 min,振荡频率为120~250 r/min,提取完成后,用离心机离心,再用滤纸进行干过滤,弃去最初的5~6 mL,再滤下的滤液置于25 mL具塞比色管中,准确分取10.0 mL离心液于50 mL烧杯中,在电热板上加热,加入0.5 m L硝酸氧化有机物。待有机物分解完全后,继续加热至近干,将溶液无损移入10 mL比色管中,定容、摇匀和过0.45μm水系微孔滤膜待测。

石灰性土壤(pH值≥7.5)用氯化钙溶液提取时,其土液比、振荡时间、提取温度及其他操作与磷酸盐-乙酸提取一样,只是提取剂种类发生改变。

1.3 仪器参考条件

射频功率为1.5 kW,载气为高纯氩气,雾化气流量为0.8 L/min,辅助气流量为0.2 L/min,冷却气流量为15 L/min,垂直观测高度为15 mm,元素分析谱线为181.975 nm。

1.4 校准曲线绘制

分别吸取含硫200 mg/L的标准溶液0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0、15.0 mL于100 mL容量瓶中,测定酸性土壤有效硫的校准曲线使用磷酸盐-乙酸提取剂定容,测定石灰性土壤有效硫的校准曲线使用氯化钙提取剂定容,分取10.0 mL标准系列溶液参照样品消解步骤进行消解后定容于10mL比色管中,即为含硫0.00、2.00、6.00、10.0、14.0、20.0和30.0 mg/L的工作曲线溶液(该系列校准点曲线范围线性关系好,绝大多数样品的上机测试结果能落在曲线范围内,不经过稀释可直接测定的样品浓度范围为2~150 mg/kg)。

1.5 试样测定

分析前,先将仪器设备开机预热30 min以上,用(1+99)硝酸溶液冲洗系统直到空白强度值降至最低,待分析信号稳定后,建立校准曲线,在建立校准曲线相同的条件下依次测定空白和试样。



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